粒界拡散法とは？
磁石の保磁力は、DyやTbなどの重希土類を合金にドープすることで向上させることができるが、主相粒に多量のジスプロシウムやテルビウムが入るため、残留磁化が著しく低下する。さらに、この工程では高価な重希土類資源を大量に消費するため、磁石の製造コストが大幅に上昇する。業界では通常、磁石の総合的な磁気特性を表すために、(BH)max (MGOe) +Hcj (kOe)が使用されています。高い残留磁束を維持することを前提に、磁石の保磁力をさらに高め、総合的な磁気特性の高い磁石を作る方法は、業界の研究開発のホットスポットとなっています。
粒界拡散技術は、焼結ネオジム磁石の磁気特性を効果的に向上させることができる、近年開発された技術手段です。磁性鋼の表面に重希土類皮膜を形成し、真空熱処理後、重希土類が粒界に沿って磁石内部に入り込むと同時に、重希土類原子が主相結晶粒周辺のNd原子と置換し、高保磁力シェルを形成する。この微細構造は、極めて低い残留磁束降下値に基づいて磁石の保磁力を大幅に増加させることができる。一般に、厚さ8mm以下のNdFeB焼結磁石では、Dy拡散HcJで4kOe〜7kOe、Tb拡散HcJで8kOe〜11kOe、2種類の拡散Brで0.3kGs以内に低減できる。
従来の非拡散磁石と比較して、粒界拡散プロセスの主な利点は以下の通りである：
1.同ブランドの磁石であれば、粒界拡散を利用することでDyとTbの消費量を大幅に削減でき、コストも抑えられる；
2.粒界拡散法を採用することにより、50EHや52UHのような従来の技術では達成できなかった高い総合磁気特性を持つ磁石を作製することができる。
何事にも様々な側面があることは承知しているが、粒界拡散プロセスも例外ではなく、いくつかの欠点もある。例えば、濃度勾配が存在するため、拡散深さには限界があり、量産される拡散磁石の厚さは通常10mm以内であり、このプロセスの適用範囲は限られている。
粒界拡散の主なプロセス形態
粒界拡散のプロセスは、長年の開発の末、スパッタリング、蒸着、コーティング、電着など様々な方法が開発された。拡散源には、重希土類元素や合金、水素化物、フッ化物、酸化物などが含まれる。
1-1 マグネトロンスパッタリング
電圧によりグロー放電を発生させ、アルゴンガスをイオン化させ、アルゴンイオンをターゲットに衝突させて、ジスプロシウムやテルビウムなどの重希土類粒子をスパッタリングで取り出し、磁性鋼の表面に堆積させて膜を形成する方法である。マグネトロンスパッタリング法に適した製品としては、角板、タイル、ディスク、リングなどがあり、拡散源はジスプロシウムやテルビウムの純金属ターゲットが主流である。
マグネトロンスパッタリングは、コーティングの均一性が良く、膜層が緻密で、保磁力向上効果が安定しているという利点がある。デメリットは1.装置が高価で、連続装置1台の価格は350万～500万円である。2.ターゲットの利用率が低いため、相対コストが比較的高い。
1-2 マルチアークスパッタリング
電界放電により局所的に高温スパッタリングを発生させるコーティングです。高いコーティング効率とターゲット利用率、良好な結合力などの特徴を持っています。しかし欠点もある：1.コーティングの粒子が大きく、コーティングの表面が粗い、2.コーティングの均一性が平均的である、3.コーティングの安定性が理想的でない、4.局所温度が上昇する。
2-1 静的蒸発
蒸発温度が高く、蒸発源の昇華、磁性鋼板表面への析出、磁石内での拡散工程が同時に行われるため、重希土類の拡散効果が高いという利点がある。蒸発後の重希土類皮膜の品質は、蒸発温度、真空度、めっき距離（重希土類ターゲットと磁性鋼板の距離）に関係するため、めっき距離を確保するために、磁性鋼板を特定の金型に設置する必要があり、その結果、工程に比較的時間がかかる。工程が複雑で、生産効率が低く、皮膜の均一性が悪いため、国内の磁性材料業界では静電蒸着を使用することはほとんどない。
2-2 回転蒸発
小型・超小型電磁鋼板と重希土類ターゲットを回転させながら連続的に混合し、高温後に揮発した金属Dy/Tbを製品表面に析出させる方法である。このプロセスは、小型製品、特に単一重量が1g以下の電気音響製品に適しており、拡散材料のコストは低く、重量増加は小さく、HcJは大幅に改善され、改善されたHcJの整合性は高い。欠点は、製品とジスプロシウムとテルビウム金属の分離工程が比較的手間がかかることで、この工程は業界ではほとんど使用されておらず、装置は通常カスタマイズする必要があり、一定の技術的障壁がある。
3-1 自動スプレー
単層磁性シートをワークディスクに入れ、空気圧スプレーガンで往復スプレーして成膜する。拡散源がフッ化物や酸化物の場合は大気中でスプレーできる。水素化物や重希土類合金粉末の場合は、不活性ガスによる保護が必要です。.
利点は以下の通りである：1.水素化物、フッ化物、酸化物、合金など、適切な拡散源が多い 2. タイル、正方形、ディスク、リングなど、さまざまな形状やサイズの製品を拡散できる 3. 設備の自動化度 4.設備投資が少なく、重希土類の利用率が高い。
主な欠点：拡散源がフッ化物の場合、特許上のリスクがあること、水素化物や合金を使用する場合、安全上のリスクがあること、酸化物の特性の一貫性が低いこと。
3-2 スクリーン印刷
重希土類粉末をインキに調合することである。印刷の際、スクリーン印刷版の一端にインキを流し込み、スクレーパーでスクリーン印刷版上のインキ部分に一定の圧力をかけると同時に、スクリーン印刷版の他端に向かって一定の速度で移動させ、インキが移動中にスクレーパーによってメッシュからマグネットシートに絞り込まれ、膜を形成します。
インク中の有機試薬のパッケージにより、水素化物や重希土類合金が空気と接触するのを防ぎ、酸化を回避します。そのため、重希土類水素化物は大気環境でコーティングする拡散源として使用することができ、フッ素特許のリスクを効果的に回避することができます。同時に、スクリーン印刷プロセスは生産効率が高く、重希土類の利用率が高く、重量増加の安定性が良いという特徴があり、方形磁石の粒界拡散に非常に適している。過去2年間、スクリーン印刷プロセスは業界で急速に普及し、主流プロセスの一つとなっている。
デメリットは以下の通りだ：1.スクリーンとスクレーパーは、表面に凹凸のあるタイル状の製品には適さない。2.サイズや重量増加率が異なる製品には、通常、対応するインク、スクリーン印刷版、固定具が必要であり、これらは大ロットや安定した注文に適している。小ロットの注文の場合、スクリーンと固定具を頻繁に交換すると、効率が低下し、コストが増加し、柔軟性が低くなる。
4.電着
電気泳動蒸着法では、重希土類拡散源とアルコールを懸濁液に構成し、直流電界を通して磁性鋼板の表面に重希土類拡散源の粒子を蒸着させ、重希土類膜を形成する。長所は、生産効率が高く、工程が簡単で、生産コストが低いことである。欠点は、被膜の密着性、均一性が低く、大量生産時の性能の安定性が低いことである。そのため、このプロセスが使われることはほとんどない。
市場の圧力が徐々に高まるにつれ、コスト競争はすでに拡散プロセスと非拡散プロセスの比較から、異なる拡散プロセスの比較、さらには同じ拡散方法の下での重希土類利用率と製造コストの比較へと変化している。拡散プロセスにはそれぞれ特徴がある。実際の生産では、製品の特性や要求性能、生産コストなどを考慮して適切な拡散プロセスを選択する必要がある。今後、さらに新しい拡散プロセスが開発され、使用されるようになると考えられる。同時に、拡散しやすい基板の開発、重希土類拡散ソースの究極的な利用、拡散深度のブレークスルー、非希土類拡散ソースの開発も、大多数の科学研究と生産担当者の注目と努力を集めるだろう。
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